主题内容与适用范围
本标准规定了用甲醛溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定居住区大气中二氧化硫的浓度。
本标准适用于居住区大气中二氧化硫浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化硫浓度的测定。
2引用标准
GB5275气体分析校准用混合气体的制备称量法
GB8913居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
3原理
空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量。
4试剂和材料
本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。
4.1吸收液(甲醛邻苯二甲酸氢钾缓冲液)
4.1.1贮备液：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA－2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。
4.1.2工作溶液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。
4.22mol/L氢氧化钠溶液：称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。
4.30.3％氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0mL2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。
4.40.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。
4.4.11mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至1000mL。
4.4.24.5mol/L磷酸溶液：量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1L
4.4.30.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1)：称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录A提纯，用1mol/L盐酸溶液稀释至50mL。
4.4.40.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液：吸取0.25％的贮备液25mL，移入250mL容量瓶中，用4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用9个月。
注：1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。
4.5二氧化硫标准溶液
4.5.1二氧化硫标准贮备液：称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA－2Na)溶于200mL新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320～400μg二氧化硫。溶液需放置2～3h后标定其准确浓度。标定方法同GB8913附录B。按标定计算的结果，立即用吸收液稀释成每毫升含25μg二氧化硫的标准贮备液，于冰箱贮存可保存三个月。
4.5.2二氧化硫标准工作溶液：用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液，贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存3天。
5仪器与设备
5.1吸收管：普通型多孔玻板吸收管，可装10mL吸收液，用于30～60min采样；大型多孔玻板吸收管可装50mL吸收液，用于24h采样。
5.2空气采样器：流量范围0.1～1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。
5.3具塞比色管：25mL。
5.4分光光度计：用10mm比色皿，在波长570nm处测吸光度。
5.5恒温水浴(0～40℃)：要求可控制温度误差±1℃。
5.6可调定量加液器：5mL，加液管口内径φ1.5～2mm。6采样
6.130～60min样品
用普通型多孔玻板吸收管，内装8mL吸收液，以0.5L/min流量，采样30～60min。
6.224h样品
用大型多孔玻板吸收管内装50mL吸收液，以0.2～0.3L/min流量，采样24h。
采样时吸收液温度应保持在30℃以下；采样、运输、贮存过程中要避免日光直接照射样品。及时记录采样点气温和大气压力。当气温高于30℃时，样品若不能当天分析，应贮于冰箱。
7分析步骤
7.1标准曲线的绘制
7.1.1用二氧化硫标准工作液绘制标准曲线。
7.1.1.1用6支25mL比色管。
